확산시료채취법과 흡착관열탈착 가스크로마토그래피 분석에 의한 유기화합물질 평가방법(H-72-2015) 정리

 

확산시료채취법과 흡착관열탈착 가스크로마토그래피 분석에 의한 유기화합물질 평가방법(H-72-2015)에 대해, 다음 순서로 살펴보자.

 

1) 시료채취 및 준비

2) 분석 및 검량선 작성

3) 정확성 및 방해요인

 

 

 

 

시료채취 및 준비

 

흡착관 및 흡착제

흡착관은 스테인리스 재질로 된 길이 약 90mm, 내경 5mm 정도의 관을 사용한다. 내부에는 휘발성 유기화합물 농도 범위와 물질 특성에 맞는 흡착제가 들어가는데, 입자 크기는 0.18~0.25mm 수준으로 미리 안정화 과정을 거친다. 안정화 시에는 오염을 줄이기 위해 일정 온도에서 불활성 가스를 흘려주며 가열한 뒤 식힌다. 안정화가 끝난 흡착관은 밀봉하여 공기 중의 다른 물질이 들어가지 않도록 주의한다. 흡착제 선택은 분석할 물질의 끓는점과 흡착제 특성에 따라 달라진다.

 

 

표준시료 제조

검량선 작성 등에 쓸 표준시료는 기지농도의 표준공기에서 흡착관으로 원하는 부피를 채취하거나, 액체 주입 방식을 활용해 만든다. 표준공기 방식은 분석 대상물질의 농도를 미리 설정한 뒤, 펌프를 통해 정해진 용적을 흡착관에 통과시켜 표준시료를 얻는 것이다. 액체 주입 방식은 일정 농도로 만든 표준용액을 1~5μL 정도로 나누어 흡착관에 주입한 뒤 일정 시간과 가스 유량을 유지해 마무리한다. 주입이 끝나면 흡착관을 즉시 밀봉하여 표준시료를 보관한다.

 

 

시료채취 방법

시료를 채취할 때는 보관용 마개를 제거하고 확산 시료채취용 마개로 교체한 뒤, 작업환경 공기 중에 일정 시간 노출한다. 채취 시간과 온도를 기록하고, 면속도에 대한 요구 사항이 있으면 그 조건을 지킨다. 시료채취가 끝나면 확산용 마개를 다시 보관용 마개로 바꿔서 흡착관 안에 담긴 시료가 누출되지 않도록 관리한다. 채취 후에는 가능한 한 빠른 시일 내에 분석을 진행한다.

 

 

 

 

분석 및 검량선 작성

 

열탈착 및 분석

채취한 흡착관은 열탈착 장치에 장착하고, 먼저 공기 퍼지 과정을 거쳐 잔류 공기를 제거한다. 이후 흡착관을 가열하면서 이동가스를 흘려 흡착된 유기화합물을 탈착한다. 이렇게 나온 기체는 2차 트랩에서 농축되었다가 다시 가스크로마토그래프로 전달된다. 탈착 온도와 시간, 가스 유량은 물질 특성에 따라 조정한다. 일반적으로 탈착 온도는 250~325℃, 탈착 시간은 5~15분 정도이며, 이동가스는 헬륨이나 기타 불활성 가스를 쓴다. 분석 장비는 불꽃이온화검출기, 광이온화검출기, 질량검출기 등 여러 방식이 활용되며, 분석 시 관찰되는 피크로부터 대상물질의 농도를 확인한다.

 

 

검량선 작성

표준시료를 분석해 나온 피크 면적을 이용하여 검량선을 만든다. 표준물질의 질량을 가로축으로, 피크 면적을 세로축으로 놓고 그 관계를 도식화한 뒤, 이를 이용해 시료에서 검출된 물질의 양을 역으로 산출한다. 검량선 작성 시에는 범위가 넓고 선형성이 유지되는 농도를 준비하는 것이 중요하다. 분석 대상을 여러 종 동시에 확인해야 하는 경우, 서로 간섭이 없는 범위에서 각각의 검량선을 만들어 활용한다.

 

 

농도 계산

시료의 농도는 시료채취속도(Uptake rate), 노출 시간, 시료 및 공시료에서 검출된 물질의 질량 차이를 종합해 산출한다. 시료채취속도는 흡착제 종류와 물질 특성에 따라 미리 알려져 있는 값을 사용한다. 계산 과정에서는 시료채취 시간과 탈착 조건이 달라지면 결과값이 변동될 수 있으므로, 최대한 동일한 조건에서 시료를 채취하고 분석한다.

 

 

 

 

정확성 및 방해요인

 

방해물질 및 대처

가스크로마토그래피 분석 중에 다른 유기물질의 피크가 분석 대상 물질과 겹치면 정밀도가 떨어진다. 공기 중 습도나 특정 성분이 높으면 흡착관 내부나 열탈착 과정에서 부정확한 결과가 나올 수 있다. 건조 공기 퍼지나 흡착관 전처리 과정을 거쳐 습기와 반응성 가스를 줄이는 식으로 대응한다. 오존이나 질소산화물이 높은 장소에서는 파과 부피 감소 가능성이 있으므로, 시료채취 시간을 단축하거나 다른 흡착제를 고려한다.

 

 

정도관리 기준

분석기기와 흡착관이 안정적으로 작동하는지 확인하기 위해 공시료 분석을 함께 진행한다. 공시료에서 특정 피크가 분석물질 면적의 10% 이상 나타나면 재안정화 과정을 거친다. 흡착관은 물리적 손상이 없는지 자주 확인하고, 약 100회 사용했거나 2년 정도 지났다면 흡착제를 재충진하는 것이 좋다. 분석 과정에서도 기준 검량선과 비교해 편차가 큰지 점검하여 결과의 신뢰도를 높인다.

 

 

탈착효율 산출

흡착관에서 유기화합물을 충분히 회수하기 위해 탈착효율을 계산한다. 흡착관 표준시료를 분석한 결과값을 직접 주입 방식으로 얻은 결과와 비교해 그 비율을 구하면, 탈착효율이 나온다. 효율이 낮다면 탈착 온도나 시간, 트랩 온도 등을 재조정해 개선한다. 필요한 경우 흡착제를 교체하거나 분석 장치를 점검해 효율을 높인다. 적절한 탈착효율을 유지해야 분석 결과가 일관적으로 안정성을 갖는다.

 

 

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요약 정리

 

1) 확산시료채취법과 흡착관열탈착 방식은 유기화합물의 공기 중 농도를 분석하는 데 활용되며, 흡착관과 적절한 시료채취 방법이 중요하다.

 

2) 채취된 시료는 열탈착 과정을 거쳐 가스크로마토그래피로 분석되며, 검량선 작성과 농도 계산을 통해 최종 결과를 도출한다.

 

3) 분석의 정확도를 높이기 위해 방해물질을 최소화하고, 정도관리 기준을 준수하며, 탈착효율을 유지해야 한다.