펌프식 시료채취법과 흡착관 열탈착 가스크로마토그래피 분석 지침(H-74-2015) 정리

 

펌프식 시료채취법과 흡착관 열탈착 가스크로마토그래피 분석 지침(H-74-2015)에 대해, 다음 순서로 살펴보자.

 

1) 시료채취 방법

2) 분석 및 검량선 작성

3) 정도관리 및 방해물질

 

 

 

 

시료채취 방법

 

흡착관 종류 및 특성

흡착관에는 다양한 종류가 있으며, 이물질의 흡착 가능 범위와 온도 조건에 따라 적절한 유형을 고른다. 스티렌/디비닐벤젠 계열이나 탄소분자체 계열처럼 소재에 따라 열적 안정성, 상대습도 영향 등이 달라진다. 다공성 폴리머 형태는 탄화수소, 염화탄화수소, 에스테르류 등 휘발성 유기화합물을 주로 채집할 때 활용한다. 안정화 과정에서 특정 온도 이상으로 가열하고 불활성 가스를 흐르게 해야 오염을 줄일 수 있다. 온도가 상승하면 흡착제 성능이 변할 수 있으므로 제조사 권장 온도를 넘기지 않도록 주의한다.

 

 

시료채취 절차

펌프, 유량계, 흡착관을 연결하여 시료채취 유량을 맞춘다. 채취할 물질에 따라 흡착관 선택 순서를 정한 뒤, 파과부피를 고려해 시료채취 부피가 안전 범위 안에 들도록 설정한다. 호흡기 근처 높이에서 펌프를 가동해 공기를 통과시키고, 시료채취를 마치면 흡착관 양쪽을 밀봉한다. 현장에서 동일 조건으로 공시료도 동시에 준비해 비교 분석에 활용한다. 시료채취 후 8시간 이내 분석이 권장되나, 일정 시간이 지나면 냉장 또는 밀폐 용기를 사용해 보관한다.

 

 

시료 보관 및 안정성

채취된 시료는 테프론 코팅 마개를 덮어 오염을 막고 가능한 한 낮은 온도에서 보관한다. 온도가 높으면 흡착된 물질이 탈착될 수 있어 안정성이 떨어진다. 장기간 보관해야 한다면 금속 용기나 유리 용기를 사용해 밀봉한 뒤 4℃ 정도로 유지하는 것이 적절하다. 분석 시점이 늦어질수록 물질이 변질될 가능성이 있어, 30일 이내 분석을 권장한다. 일부 물질은 상대적으로 더 빠르게 변할 수 있어 보관 시점에 더욱 유의해야 한다.

 

 

 

 

분석 및 검량선 작성

 

열탈착 과정

흡착관은 열탈착 장치에 장착하고, 이동가스를 흘려주면서 고온 상태로 가열해 휘발성 물질을 분리한다. 탈착 온도는 흡착제의 안정화 온도보다 살짝 낮게 설정해 재흡착이나 열적 분해를 방지한다. 1차로 흡착관에서 물질을 탈착한 뒤 2차 흡착트랩에 농축하는 과정을 거치기도 한다. 이때 가스 유량은 30~50mL/min 정도가 적절하며, 냉각트랩이 있다면 탈착된 물질을 짧은 시간에 농축해 피크 폭이 확산되지 않도록 한다.

 

 

가스크로마토그래피 분석

열탈착된 시료는 곧바로 모세관 분리관으로 이동해 분리되고, 불꽃이온화검출기나 질량검출기 등의 장치를 통해 피크를 측정한다. 각 물질의 머무름시간이 서로 달라 같은 혼합물도 구분이 가능하다. 검출기는 적어도 0.5ng 톨루엔 정도를 5:1 이상 신호 대 잡음비로 감지할 수 있는 민감도를 유지해야 한다. 시료 내 유기화합물 농도가 예상보다 높다면 분할 비율을 높여 오버로드를 방지한다.

 

 

검량선 작성 및 활용

검량선은 표준 시료로부터 물질 질량과 피크 면적 간의 관계를 구해 작성한다. 액체 주입 방법으로 흡착관에 표준용액을 적정량 담거나, 정확히 알려진 농도의 표준공기를 흡착관에 통과시켜 표준 시료를 만든다. 각각 다른 농도로 표준 시료를 만들어 분석 후, 결과값을 그래프로 그려 선형 관계를 확인한다. 이후 현장 시료와 공시료를 같은 조건으로 열탈착, 분석해 피크 면적을 검량선에 대입하면 시료 중 물질 질량을 구할 수 있다.

 

 

 

 

정도관리 및 방해물질

 

정도관리 기준

시료채취부터 분석 단계까지 일관된 오차 범위 안에서 측정해야 신뢰도가 유지된다. 공시료에서 검출된 간섭 피크 면적이 주된 물질 피크 면적의 10%를 넘지 않는지, 안전시료채취부피 검증이 잘 이뤄졌는지 등을 주기적으로 확인한다. 흡착관의 탈착 효율이 95% 미만으로 떨어지면 온도 조건이나 시간 설정 등을 재검토한다.

 

 

방해물질 최소화

이온화 검출 과정에서 머무름시간이 비슷한 물질이 섞여 있으면 분석정확도가 낮아진다. 물이나 오존, 질소산화물 같은 외부 영향도 흡착관 성능이나 분석 결과에 영향을 준다. 카본분자체 유형 흡착제를 쓸 때 상대습도가 크게 높으면 파과부피가 감소해 자료 오류가 생길 수 있다. 원활한 분석을 위해 적절한 흡착제를 선택하고, 보정하거나 시료채취량을 줄이는 등 조치가 필요하다.

 

 

탈착효율 평가

흡착관 표준시료 결과를 직접 주입한 표준물질 결과와 비교해 탈착효율을 평가한다. 탈착온도, 가열 시간, 이동가스 유량이 적절해야 효율이 안정적으로 유지된다. 검량선 기울기가 상대반응계수와 괴리가 크다면 탈착 조건을 수정하고 재시험한다. 이 과정을 통해 오차를 줄이고, 현장 측정 데이터에 대한 신뢰성을 높일 수 있다.

 

 

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요약 정리

 

1) 펌프식 시료채취법과 흡착관 열탈착 가스크로마토그래피 분석법은 공기 중 유기화합물을 정밀하게 측정하는 방법이다.

 

2) 시료는 적절한 흡착관을 사용해 채취한 후, 열탈착 과정을 거쳐 가스크로마토그래피 분석으로 성분을 확인한다.

 

3) 분석 결과의 신뢰성을 높이기 위해 정도관리와 방해물질 제거가 중요하며, 검량선을 활용해 농도를 정확히 계산한다.